中国科学院上海微系统所Penglei Zhang和Guqiao Ding课题组--高通量离域电化学剥离法制备高质量石墨烯

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石墨烯的许多工业应用，如电磁干扰(EMI)屏蔽，都需要大规模高效制造高质量的石墨烯。在这方面，现有的电化学剥离是一种权衡，但不是理想的解决方案。在此，提出了一种离域电化学剥离(DEE)策略，以彻底改变石墨的电化学剥离方式。通过电子转移反应传递电势，使电化学剥离首先从电极/电解液界面离域到整个电解液系统，从而使每个分散的石墨颗粒都有可能进行深度而无损的剥离。制备的DEE -石墨烯具有极低的缺陷密度(~1.3 ×1010 cm⁻²)和极高的碳氧比(~28)。值得注意的是，在大规模的DEE中，以可重复的方式实现了创纪录的高产量(大于98%，1 - 10层)和产量(~72.7 gh⁻¹)。更重要的是，将这种高质量的石墨烯加工成具有最佳取向的膜，将带来卓越的EMI屏蔽性能(1.9 ×105 dB cm² g^-1)，优于由金属和许多其他二维材料(包括还原氧化石墨烯和MXenes)制成的最佳膜。具有根本不同机理的高效DEE和有效的EMI屏蔽方向角调制策略将对石墨烯等二维材料的研究和应用产生启发。

Fig 1. 流程和DEE的可扩展性。(a)DEE装置的示意图。(b)每一步(比例尺：1厘米)的DEE程序和相应的产品。(c)以粉末和分散体形式大量制备的产品。

Fig 2. DEE机理分析。(a)不同时间电解H₂SO₄的KS测试结果。(b)电解后H₂SO₄萃取物的XRD谱图。(c)电解H₂SO₄中加入石墨和未加入石墨时的气体释放(插图:GIC和电解H₂SO₄界面出现气泡;比例尺:200 mm)。(d, e)石墨在DEE中气泡剥离的反应路径和能量分布。

Fig 3. DEE-graphene的形态和化学结构。(a) DEE-graphene的HAADF-STEM图像(比例尺:1 mm)。(b) DEE-graphene的HRTEM图像和厚度直方图(比例尺:5 nm)。(c) DEE-graphene薄片的SEM图像和横向尺寸直方图(比例尺:2 mm)。(d, e)滤波后的图像(来自图3a中的红色矩形;比例尺:1 nm)和DEE -石墨烯薄片强度分析(沿图3d中的红蓝线)。(f) DEE-石墨烯薄片的HRTEM图像和相应的SAED模式(来自图3a中的蓝色矩形;比例尺:2 nm，插图:2 1/nm)。(g) DEE-graphene薄片的STM图像和局部放大图像(比例尺:2nm，插图:2Å)。(h)石墨和DEE-石墨烯的拉曼光谱。(i)不同类型石墨烯的h_D比与L_a的演化。(j)石墨和DEE-石墨烯的高分辨率C 1 s光谱。

Fig 4. a)表S4和S5自上而下制备的各种石墨烯材料的产率和(b)缺陷密度(h_D)。

Fig 5. DGF的EMI屏蔽性能。(a)不同材料的导电性比较。(b) EMI SE， (c)不同压力下DGF的SE_T, SE_A和SE_R (8.2 GHz)变化。(d) DGF的q_i在不同压力下(标尺为d: 1mm)的横断面扫描电镜图像和直方图。(e)不同q_i下的实验A及其拟合曲线(R_S =3.4W ， Z₀ =376.7 W， R-square =0.98992)。(f) DGF定向调制工程原理图。(g) DGF₅在不同厚度下的EMI SE。(h和i) EMI SE和EMI SSE/t与不同材料厚度的关系。

相关研究工作由中国科学院上海微系统所Penglei Zhang和Guqiao Ding课题组于2021年发表在《Chemical Engineering Journal》上，原文：Delocalized electrochemical exfoliation toward high-throughput fabrication of high-quality graphene。

转自《石墨烯研究》公众号



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